天然水體中的磷大部分來自生活污水、畜牧業(yè)廢水、農(nóng)田化肥流失和工業(yè)廢水排放。其中,生活污水中的磷污染占43%。大家都知道,磷是評價水質(zhì)的重要指標。當水中的磷含量過高時,會造成藻類過度繁殖,形成富營養(yǎng)化。這種生長在受污染水域的淡水藻類會產(chǎn)生大量的毒素或致癌物質(zhì)。例如,藍綠藻有明顯的促肝癌作用。而且,水中大量的磷會引起各種皮膚炎癥。磷酸鹽會導致腹瀉、嘔吐,甚至危及生命。因此,國家對各種水源的總磷有要求。
國家標準GB3838-2002地表水環(huán)境質(zhì)量標準基本項規(guī)定了總磷的標準限值(單位:mg/L),Ⅰ類水質(zhì)總磷標準濃度≤0.02mg/L,標準濃度II類總磷≤0.1 總磷濃度標準mg/L,III類水質(zhì)標準≤0.2mg/L,IV類水質(zhì)總磷濃度標準≤0.3mg/L, V類總磷濃度≤0.4mg/L。
國家標準DB1/199-1997《第二污染物最高允許排放濃度(單位mg/L)》(198年1月1日以后建設)規(guī)定了磷酸鹽(蓄水河流和封閉水域排放控制標準)一級標準要求低于0.5mg/L,二級標準低于1.mg/L。
鉬酸銨分光光度法是在中性條件下用過硫酸鉀消解水樣,將其中所含的磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中,正磷酸鹽與鉬酸銨和酒石酸銻鉀反應生成磷鉬雜多酸,被還原劑抗壞血酸還原成藍色絡合物。在 700m 波長范圍內(nèi)進行比色和定量。
水質(zhì)樣品前處理方法:
1、干擾消除:如果水樣中砷含量大于2mg/L,會產(chǎn)生干擾,可用硫代硫酸鈉消除;硫化物含量大于2mg/L也會產(chǎn)生干擾。此時,可在酸性條件下引入氮氣消除;六價鉻大于50mg/L會產(chǎn)生干擾,可用亞硫酸鈉消除;亞硫酸鹽大于 1mg/L 會產(chǎn)生干擾,可通過氧化消化消除。
2、水樣消解:取混合水樣(包括懸浮物),用硫酸鉀消解,檢測水中總磷含量。
具體步驟:取5.0mL混合水樣(磷含量不超過2mg/L)放入10mL帶蓋比色管中,加入1ml過硫酸鉀溶液,擰緊蓋后,將比色管放入YC30K雙溫區(qū)消解器中進行加熱消解,消解完成后,取出冷卻。然后分別加入0.2ml總磷試劑二和0.3ml總磷試劑三,搖晃均勻,靜止等10分鐘,在總磷快速檢測儀上進項檢測。
測定總磷的方法日趨成熟。最常見的傳統(tǒng)分光光度法是鉬酸銨分光光度法。目前有流動注射分析(FIA)、等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)等。 FIA 測定總磷基于鉬酸銨分光光度法,使用在線過硫酸鹽/紫外線消解法,所得復合物在 880m 波長下進行比色定量。 CP-AES 方法利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使樣品分解,形成受激原子和離子。發(fā)射出的特征譜線的光強與總磷濃度成正比,得到總磷濃度。
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